土壤和沉積物氣相色譜儀具體的操作流程是怎樣的呢
土壤和沉積物氣相色譜儀是一種專門用于分析土壤和沉積物中揮發性有機物(VOCs)及其他熱穩定且沸點不超過500°C的有機化合物的精密儀器。它結合了色譜分離技術和檢測技術,能夠對復雜的多組分混合物進行定性和定量分析。
工作原理:當樣品由微量注射器“注射”進入進樣器后,被載氣攜帶進入色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數的差異,在載氣的沖洗下,各組分在兩相間作反復多次分配使各組分在柱中得到分離。分離后的組分依次進入檢測器,檢測器根據組分的物理化學特性將各組分按順序檢測出來。檢測器對每個組分所給出的信號在記錄儀上表現為色譜峰,色譜峰上的極大值是定性分析的依據,而色譜峰所包羅的面積則取決于對應組分的含量,是定量分析的依據。
土壤和沉積物氣相色譜儀的操作流程:
1、樣品采集
采樣工具和容器:采用金屬制品作為采樣工具,使用前應進行清洗,避免樣品污染。樣品容器需密封性好,保證樣品在儲存和運輸過程中的穩定性。
采樣方法和保存:根據HJ/T166和GB17378.3的相關要求執行樣品的采集和保存。在采樣時要添加飽和氯化鈉溶液,以利于樣品的預處理和分析。
2、樣品制備
提取:將土壤和沉積物中的石油烴(C10-C40)通過適當方法提取出來,常用的提取劑包括有機溶劑等。
凈化:提取后的樣品通常需要經過凈化處理,去除可能干擾分析的雜質。
濃縮定容:將提取和凈化后的樣品進行濃縮,達到適合氣相色譜分析的體積和濃度。
3、氣相色譜分析
設備準備:確保氣相色譜儀及相關設備處于良好的工作狀態,定期進行校準和維護。
樣品加載:將準備好的樣品通過自動進樣器或手動方式注入氣相色譜儀。
條件設置:根據分析需求設定氣相色譜的分析條件,如柱溫、載氣流速等。
4、定量分析
定性分析:利用保留時間窗對樣品中的成分進行定性分析。
外標法定量:使用已知濃度的標準物質,通過外標法進行定量分析,得到樣品中石油烴的準確含量。